De nouveaux matériaux aluminosilicates (de Si/Al = 6 à pure silice) à structures hiérarchiques ont été synthétisés sous forme de billes submicrométriques par chimie sol-gel couplée à un procédé de synthèse pas voie aérosol. Les synthèses ont été effectuées à partir de précurseurs inorganiques alcoxydes en présence du copolymère amphiphile [EO]106-[PO]70-[EO]106 et à pH fortement basique fixé par la concentration en hydroxyde de tétrapropylammonium. La porosité des matériaux calcinés, examinée par MET, DRX aux bas angles et volumétrie à l'azote, est caractéristique de matériaux soit mésostructurés, mésoporeux ou macroporeux avec, dans certains cas, une microporosité importante. L'étude de l'influence des paramètres chimiques sur la porosité finale a permis de rationaliser les conditions d'obtention de chaque type de structure et de proposer un mécanisme de formation. Le réseau inorganique des matériaux a été étudié par DRX aux grands angles, IRTF avec ou sans adsorption de lutidine, RMN de l'27Al et de l'1H. Bien que complètement amorphes, ces matériaux se révèlent pourtant beaucoup plus actifs en catalyse de l'isomérisation du m-xylène que les aluminosilicates amorphes de référence.
