L'invention concerne un procédé de préparation d'une composition comprenant des particules minérales, dites particules d'interstratifié T.O.T.-T.O.T. gonflant, formées d'une interstratification entre :- au moins une phase minérale non gonflante, formée d'un empilement de feuillets élémentaires de type phyllogermanosilicate 2/1, et au moins une phase minérale gonflante, formée d'un empilement de feuillets élémentaires de type phyllogermanosilicate 2/1 et d'au moins un espace interfoliaire entre deux feuillets élémentaires consécutifs. Pour ce faire, on réalise un traitement hydrothermal d'un gel silico/germano-métallique. Selon l'invention, on réalise ledit traitement hydrothermal pendant une durée et à une température comprise entre 150 degrés Celsius et 300 degrés Celsius, choisies en fonction de caractéristiques structurelles souhaitées pour lesdites particules d'interstratifié T.O.T.-T.O.T. gonflant à préparer.
